Автоматичне визначення 3-MCPD та гліцидолу в рослинних оліях методом ГХ/МС, засноване на популярних методах ISO 18363-1, AOCS Cd 29c-13 та DGF C-VI 18 (10)
3-МХПД та гліцидол, і особливо їх ефіри жирних кислот, є технологічними контамінантами, які можуть утворитися у рослинних оліях та жирах під час їх переробки. Принаймні деякі зі згаданих вище речовин класифіковані як потенційні канцерогени. Це підтверджується введенням правил та обмежень, що встановлюють допустимі денні норми споживання людиною таких речовин у складі рослинних олій чи продуктів харчування. Існують різні аналітичні методи визначення цих компонентів. Ці методи представляють два різні підходи до виміру: пряме визначення або, що більш поширене, непряме визначення контамінантів.
У чому особливості визначення 3-МХПД та 2-МХПД?
Даний методичний огляд описує рішення для повністю автоматичного визначення 3-МХПД та гліцидолу в рослинних оліях та жирах і ґрунтується на надійному непрямому методі DGF C-VI 18 (10), який також подібний, по суті, до методів ISO 18363-1, AOCS Cd 29c-13. Зразок олії поділяється на дві частини (послідовність А і послідовність B). Обидві частини омиляються за допомогою метанольного розчину натрію гідроксиду, але застосовуються різні методи переривання реакції. У послідовності А, вільний гліцидол конвертується в 3-МХПД за кислих умов зупинки реакції та у присутності хлориду. Для порівняння, в послідовності, реагентом для зупинки реакції є підкислений розчин солі, вільний від хлору, в якому вільний гліцидол не конвертується в 3-МХПД. Після дериватизації 3-МХПД, що міститься у двох послідовностях, визначається за допомогою ГХ/МС як складні ефіри фенілборної кислоти (PBA). Послідовність необхідна для визначення безпосередньої кількості 3-МХПД у зразку, у той час як послідовність А необхідна для визначення суми 3-МХПД і гліцидолу. Кількість гліцидолу визначається за різницею між послідовністю А та послідовністю В.
У процесі переробки, що застосовується при виробництві рослинних олій, завершальний етап дезодорації є критичним і повинен ретельно контролюватись, щоб уникнути формування значної кількості МХПД та гліцидолу. Етап дезодорації здійснюється для видалення небажаних речовин, які відповідають за запах та гіркоту. Зміна температури обробки під час процесів дезодорації часто просто змінює співвідношення складних ефірів МХПД до утворених складних ефірів гліцидолу, але не виключає утворення цих компонентів.
А що щодо властивостей цих речовин?
Токсикологічні дослідження на щурах показали, що 3-МХПД викликає пухлини, тоді як ефект 2-МХПД менш відомий. 3-МХПД класифіковано як можливий людський канцероген. Для порівняння, гліцидол ще раніше був класифікований як ймовірний людський канцероген.
Для визначення 3-МХПД, гліцидолу та їх складних ефірів було опубліковано кілька різних методів. Застосовується два основних підходи до визначення складних ефірів – прямий, з використанням методу ЖХ/МС та непрямий, з використанням ГХ/МС. Прямий метод має істотний недолік – доводиться мати справу з комплексними хімічними речовинами в результаті формування складних ефірів: розподіл жирних кислот та утворення моноефірів та діефірів призводить до того, що формується велика різноманітність складних ефірів МХПД-і гліцидолу. Це означає, що визначення загального змісту контамінантів необхідно визначити велику кількість індивідуальних компонентів. Також ця ситуація дуже утруднена тим, що стандарти для кількісного визначення індивідуальних речовин недоступні. Оцінюючи відповідну токсикологічну складову, необхідно враховувати, що під час розкладання у шлунку 3-МХПД-ефіри розщеплюються у вільну форму 3-МХПД. Складні ефіри гліцидолу також кількісно перетворюються на вільну форму гліцидолу. З огляду на всі ці причини сьогодні непрямі методи є більш затребуваними. Непрямі методи загалом працюють за таким же принципом. Усі складні ефіри розщеплюються у вільні МХПД та гліцидол, які після цього дериватизуються та визначаються за допомогою ГХ/МС.
Як купити обладнання для визначення 3-MCPD та гліцидолу в IDEALAB?
Для цього виберіть потрібні товари та заповніть форму зворотнього зв'язку на сайті, і ми передзвонимо найближчим часом.
- Визначення профілю цукрів у меді методом ВЕРХУкраїна входить у топ лідерів світових експортерів меду. Окрім показників безпеки, таких як залишкові кількості вет препаратів, пестицидів чи важких металів, профілювання цукрів у меді є також важливим показником якості. Штучна підгодівля бджіл цукровими сиропами може спричинити те, що бджоли «змішають» цей сироп із зібраним нектаром, і такий мед вважатиметься неякісним, тому допустима кількість цукрози в натуральному меді не повинна перевищувати 5% від загального вмісту цукрів.Визначення профілю цукрів у меді методом ВЕРХ
- Визначення метилових ефірів жирних кислот (FAMEs) цис\транс ізомерів методом GC×GC–TOF MS/FIDЦя стаття демонструє використання GC×GC з модуляцією по потоку для аналізу FAME з одночасним виявленням за допомогою TOF MS та FID. Ми показуємо, що інвертована фаза GC×GC забезпечує хроматографічну роздільну здатність, необхідну для поділу близькоспоріднених цис\транс ізомерів за один аналіз. Продуктивність такої системи перевищує в 2-4 рази традиційні підходи.Визначення метилових ефірів жирних кислот (FAMEs) цис\транс ізомерів методом GC×GC–TOF MS/FID